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色谱柱的清洗和再生

发布日期:2017-12-26 作者:郑州谱科 点击:

       郑州谱科商贸有限公司成立于2008年,是专注于销售实验室使用的科研教学仪器供应商,同时为广大的科学工作者提供各种色谱试剂Merck色谱试剂,配件耗材及标准品公司技术力量雄厚,管理水平先进,主要经营分析仪器,通用实验设备,成套设备,化工产品等,广泛服务于国内高校科研、教学、卫生防疫、食品加工、石油、化工、制药、环保、商检、医疗等各企事业单位。下面郑州谱科商贸小编主要给大家讲解下色谱柱的清洗和再生。


       色谱柱的反压升高、保留时间改变、柱效下降,这些表征现象都在提示柱床内或者移动相表层有沉积物存在。大多数时候,可以按照正确的清洗步骤来处理解决以上问题。值得注意的是,在大多数情况下越早动手清洗(再生)效果越好。


  强吸附性物质总是会停留在色谱柱的溶剂导入端,许多情况下反向冲洗会有助于色谱柱的清洗。值得指出的是,装填效果好的色谱柱是不会因为逆流操作而降低性能的。


  在反相色谱中沉积物通常会以填料床表面吸附物或沉淀的形式存在。对于不同类型的杂质可采用的冲洗溶剂详见下表:


Merck色谱试剂,色谱柱


  色谱柱的再生操作步骤:


  1.针对杂质选择合适的溶剂/溶剂混合比。在杂质成分未知时,权当强极性/离子物质情况处理以防止沉淀的进一步产生。


  2.降低移动相流速(正常流速的10%),尽可能用反相工作模式并略微提高一点工作温度(<40℃),冲洗量上限为10倍柱体积。


  3.反压出现异常时,选择在常用流速下频繁查看反压的变化情况。


  4.如果问题没有好转,使用针对带正电荷极性和/或大分子沉积物的冲洗条件。如果使用十二烷基磺酸钠作为冲洗液,事后需用纯四氢呋喃,二甲基甲酰胺或者乙腈对色谱柱做彻底冲洗。


  5.如果问题顽固存在。请联系我方技术支持寻求进一步帮助。



  Kromasil填料的拆装


  旧填料的储存和保养:


  Kromasil硅胶基质填料的机械强度和化学稳定性在同类产品中独占鳌头,大多数情况下这种填料的重复使用率很高。Kromasil填料或在干燥状态下,或在溶剂中储存。建议在溶剂中保存拆装后的旧硅胶填料时,选择日后再装填时用于配置浆液的溶剂作为储存溶剂。如需干法保存Kromasil填料,可在拆装前将保留在柱内的溶剂换成丙酮或者四氢呋喃。将填料从色谱柱上拆装后,用烘箱将填料烤干,Kromasil C8填料的理想烘烤温度为90℃。


  Kromasil反相填料的拆装:


  在拆装反相硅胶基质填料时,重要的是首先将色谱柱上原先遗留的所有缓冲溶液成分淋洗干净,这步操作中推荐使用的移动相有异丙醇/水、乙醇/水,或甲醇/水。之后需使用100%与水互溶的溶剂将柱内所有水分冲刷去除。在此建议使用异丙醇、乙醇,或者甲醇作为冲刷溶剂。在拆装前,需将移动相切换为日后再次装填时拟用来配置浆液的溶剂。


  Kromasil色谱填料使用的注意事项


  色谱溶剂:


  采用色谱级溶剂和新鲜配制的缓冲水溶液以避免细菌的滋生,并在进柱前使用过滤装置用以去除外来颗粒。


  移动相pH:


  预装Kromasil C8填料的色谱柱的工作时,建议将移动相的pH值控制在2-9.5之间。这样可以最大限度地延长色谱柱使用寿命。


  工作压力:


  色谱柱经受反压的快速波动,或者承受超过400巴/6000psi的压力可能会缩短色谱柱的使用寿命。


  机械损伤:


  保护色谱柱免受机械力冲击。跌落或敲击会对色谱性能造成损害。


相关标签:Merck色谱试剂,色谱柱,乙腈,Kromasil色谱柱

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